Karakterisasi Suhu Pemanasan Serbuk Zeolit Untuk Mengimobilisasi Unsur Pb Dalam Larutan ………

(Aji Priyo Utomo, dkk.)

KARAKTERISASI SUHU PEMANASAN SERBUK ZEOLIT UNTUK MENGIMOBILISASI UNSUR PB DALAM LARUTAN DENGAN ANALISIS MENGGUNAKAN LASER INDUCED BREAKDOWN SPECTROSCOPY (LIBS)

Aji Priyo Utomo1, Hery Suyanto1, Wayan Gede Suharta1

  • I.    PENDAHULUAN

Zeolit yang biasa ditemukan di alam merupakan zeolit yang masih tercampur dengan unsur-unsur pengotor. Hal ini akan mengurangi daya penyerapan dari zeolit tersebut. Untuk meningkatkan kemampuan imobilisasinya, maka batu zeolit perlu 28

diaktivasi terlebih dahulu4). Selain itu ketika zeolit telah mengimobilisasi suatu unsur dalam larutan, maka ikatan ionnya harus diperkuat dengan cara dipanaskan.

Laser induced breakdown spectroscopy (LIBS) merupakan metode spektroskopi untuk analisis unsur yang

terkandung dalam suatu bahan. Ketika laser ditembakkan, sebagian kecil dari sampel terablasikan dengan kecepatan sangat tinggi sehingga menekan udara disekitarnya dan terbentuk plasma. Plasma ini berisikan elektron-elektron yang tereksitasi. Elektron-elektron yang tereksitasi cenderung kembali ke tingkat energi dasar sambil mengemisikan foton sesuai dengan jenis nsurnya. Foton ini ditangkap oleh detektor dan ditampilkan dalam bentuk grafik intensitas fungsi panjang gelombang5).

Pada penelitian ini batu diubah menjadi serbuk zeolit dan dianalisis menggunakan LIBS. Untuk itu perlu diperhatikan kondisi optimum suhu pemanasan sampel agar dapat dianalisis dengan baik.

  • II.    TINJAUAN PUSTAKA

Unit pembentuk zeolit yaitu SiO2 dan Al2O3 berbentuk tetrahidral dengan setiap atom oksigen berada pada keempat sudutnya (Gambar 1). Penggantian Si4+ oleh Al3+ menyebabkan struktur zeolit bermuatan negatif. Keadaan ini perlu diaktifkan terlebih dahulu menggunakan kation (ion positif)

sehingga terjadi kesetimbangan muatan. Ion positif ini berasal dari Na2).

Aktivasi zeolit dengan NaOH bertujuan untuk menghilangkan ion-ion pengotor yang ada dalam zeolit alam dan menggantinya dengan ion Na+. Setelah zeolit daktivasi dengan NaOH, maka pengotor yang ada pada zeolit akan hilang sehingga kemampuan imobilisasinya meningkat3).

Laser Induced Breandown Spectroscopy (LIBS) adalah metode spektroskopi untuk analisis kualitatif dan kuantitatif unsur yang terkandung dalam sebuah bahan. LIBS dilakukan pada kondisi tekanan atmosfer. Teknik ini didasarkan pada analisis plasma. Plasma ini dihasilkan akibat sampel diiradiasi dengan laser. Cahaya yang

Gambar 1 Unit penyusun zeolit2)

Gambar 2 Skema sederhana LIBS


Laser Nd:YAG    1064 nm

ditembakkan ke permukaan sampel. Sebelum ditembakkan, laser harus difokuskan terlebih dahulu ke permukaan sampel. Laser yang mengenai permukaan sampel akan membentuk plasma di atas permukaan sampel. Warna plasma sesuai dengan panjang gelombang emisi foton. Emisi foton masuk ke slit monokromator, kemudian diuraikan oleh grating atau kisi menuju cermin dan dipantulkan ke sensor dan diperkuat oleh Photo Multiplayer Tube (PMT). Spektrum dengan panjang gelombang tertentu yang keluar dari PMT ditampilkan di layar komputer berupa intensitas dan panjang gelombang. Dari spektrum tersebut bisa dilakukan analisis kualitatif dan kuantitatif. Analisis kualitatif adalah identifikasi unsur-unsur atau molekul yang terkandung dalam bahan sedangkan analisis kuantitatif adalah kadar unsur-unsur atau molekul yang terkandung dalam bahan. III. METODE PENELITIAN

Alat dan bahan yang digunakan dalam penelitian ini yaitu timbangan analitik, tungku pemanas, alat pengepresan, refluks, buret, gelas ukur, spluit 5 ml, termometer, tisu, pinset, larutan Pb 1000 ppm, larutan NaOH 1 M, batu zeolit yang diambil dari Penggajawa, Ende, NTT.

Batu zeolit diubah dalam bentuk serbuk dan disaring dengan ayakan berukuran 40 mesh atau berlubang dengan diameter 400 µm. Tujuan dibuat serbuk adalah untuk memperluas interaksi permukaan batu dengan larutan. Serbuk zeolit diaktivasi dengan cara dicuci dengan aquades selama 3 kali pencucian dengan waktu sekali pencucian direndam selama 1x24 jam. Setelah itu serbuk zeolit direndam dengan larutan NaOH 1 M dan diaduk dengan suhu konstan 70oC selama 2 jam.

Setelah itu campuran serbuk zeolit dan NaOH didiamkan selam 1x24 jam kamudian dicuci dengan aquades untuk menetralkan PH-nya dan dikeringkan.

Setelah diaktivasi, serbuk zeolit dilarutkan dengan larutan Pb 1000 ppm dengan perbandingan 0,05 gram serbuk dengan 10 ml larutan. Campuran tersebut kemudian dipanaskan sambil diaduk sampai larutannya habis sehingga tersisa serbuk zeolit kering yang telah mengikat Pb.

Serbuk zeolit yang mengikat Pb kemudian di bentuk pelet dengan cara di tempelkan pada substrat KBr dan di pres dengan tekanan 400 kPa. Banyaknya serbuk zeolit dan serbuk KBr masing-masing adalah 0,05 gram dan 0,4 gram.

Pelet tersebut kemudian dipanaskan dengan berbagai suhu yaitu 25oC, 40 oC, 60 oC, dan 80 oC. Setelah dipanaskan, pelet dianalisis dengan LIBS yang ada di Laboratorium Riset Bersama FMIPA Universitas Udayana dengan spesifikasi: laser Nd:YAG (λ=1064 nm, lebar pulsa 7 ns) spektrometer tipe HR 2500+ (spectra range 200-980 nm with 7 chanel). Kemudian hasilnya diproses dengan menggunakan perangkat lunak OOLIBS dan ditampilkan pada perngkat lunak addLIBS. Data dari addLIBS diubah dalam bentuk angka kemudian diolah dengan menggunakan Microsoft Excel.

  • IV.    HASIL DAN PEMBAHASAN

Pada proses penentuan suhu pemanasan ini, digunakan serbuk zeolit teraktivasi NaOH 1 M. Hal ini karena parameter yang divariasikan adalah suhu pemanasan sehingga digunakan konsentrasi aktivasi yang konstan. Serbuk zeolit teraktivasi NaOH 1 M dilarutkan pada larutan Pb 1000 ppm dan dipanaskan sambil

diaduk sampai larutan habis sehingga tersisa serbuk zeolit yang mengandung Pb. Serbuk zeolit tersebut kemudian di pres pada substrat KBr dengan tekanan 400 kPa sehingga menjadi pelet. Pelet serbuk zeolit dan KBr ini selanjutnya disebut sampel.

Sampel dipanasakan dengan tujuan untuk menguatkan ikatan ikatan ion dengan suhu bervariasi yaitu 25 oC, 40 oC, 60 oC, dan 80 oC. Sampel kemudian ditembak laser dengan energi 120 mJ, akumulasi 3 dan waktu tunda deteksi 1 µs. Hasil analisis data setelah dibuat grafik adalah seperti pada Gambar 2

Gambar 2 merupakan merupakan grafik intensitas fungsi panjang gelombang dari sampel zeolit yang sudah mengandung

unsur Pb. Pada grafik tersebut masih mengandung signal latar (backgrund) lingkungan. Intensitas signal background (Ib) dipilih pada panjang gelombang disekitar intensitas puncak yang mempunyai intensitas terendah. Intensitas emisi unsur Pb I 405,78 nm dapat dihitung dengan Persamaan 1.

Iunsur =        - !background


(1)


Hasil rata-rata intensitas emisi foton unsur Pb pada panjang gelombang 405,78 nm setelah dikurangi background di tunjukkan seperti pada Tabel 1.

Bahan


: Serbuk Zeolit Aktivasi NaOH 1 M

190


185


S κ

180

W

S 175 'W

170


+ Pb 1000 ppm : 120 mJ : 3 : 0 : 1 µs : 1 atm


Pb I 405,78 nm

2 5 0C

40oC 60oC SOoC

Energi Laser Akumulasi Cleaning Waktu Tunda Tekanan udara


165

404.8      405      405.2     405.4     405.6     405.8      406      406.2     406.4

Panjang Gelombang (nm)

Gambar 2 Grafik intensitas fungsi panjang gelombang emisi unsur Pb I 405,78 nm untuk variasi suhu pemanasan sampel

Tabel 1. Hasil pengurangan Intensitas Puncak (Ipuncak) dengan Intensitas Background (Ibackground) emisi unsur Pb untuk variasi suhu pemanasan sampel

I

Panjang Gelombang (nm)

Intensitas Emisi (au)

25oC

40 oC

60 oC

80 oC

Ipuncak

405,633

177,50

181,00

188,17

181,33

I background

405,771

175,33

172,83

176,00

170,00

Ipb

2,17

8,17

12,17

11,33

Gambar 3 Grafik intensita emisi unsur PB I 405,78 nm fungsi suhu pemanasan


Berdasarkan Tabel 1 dapat diketahui bahwa intensitas tertinggi berada pada suhu 60oC. Selanjutnya intensitas emisi unsur Pb I 405,78 nm pada Tabel 2 dibuat grafik intensitas fungsi suhu pemanasan yang hasilnya seperti pada Gambar 2.

Pada Gambar 3 terlihat bahwa intensitas emisi unsur Pb 405,78 nm yang ditimbulkan akibat penembakan sampel oleh laser terus meningkat seiring dengan meningkatnya suhu pemanasan. Hal ini disebabkan semakin tinggi suhu yang diberikan, maka ikatan antar ion akan semakin kuat dan akan memberikan gaya pantul yang lebih besar saat ditembak laser sehingga banyak atom-atom yang tereksitasi dan menyebabkan intensitas yang ditimbulkan semakin tinggi. Akan tetapi setelah melewati suhu 60oC, intensitas emisi unsur Pb I 405,78 nm semakin menurun. Hal ini disebabkan oleh lepasnya ikatan ion Pb yang terimobilisasi oleh serbuk zeolit. Untuk itu suhu pemanasan optimum digunakan untuk pemanasan sampel adalah 60oC.

  • V.    KESIMPULAN

Berdasarkan hasil penelitian dapat disimpulkan bahwa suhu yang optimum untuk memanaskan sampel adalah 60oC.

UCAPAN TERIMAKASIH

Ucapan terimakasih penulis haturkan kepada pihak-pihak yang telah membantu demi terselesaikannya penelitian ini yaitu yang pertama kepada Bapak Dr. Ir. Hery Suyanto, M.T. dan Bapak Dr. Drs. Wayan Gede Suharta, M. S.i. yang telah membimbing selama penelitian. Kedua, kepada LPPM Universitas Udayana melalui kontrak nomor 104.35/UN14.2/PNL.01.03.00/2014 yang telah membiayai penelitian ini dalam hal penggunaan alat dan bahan yang digunakan. Ketiga, kepada orang tua, rekan-rekan mahasiswa Fisika Universitas Udaya yang selalu mendoakan dan mendukung selama penelitian.

DAFTAR PUSTAKA

Khumaeni, Ali. Dkk. 2006. Perhitungan Rasio Intensitas Ca (II) 396,8 nm dan Ca (I) 422,6 nm pada Sampel Tasbih Asli dan Imitasi menggunakan Metode Laser Induced Shockwave Plasma (LISPS). Jurnal Berkala Fisika vol. 9, No. 2, April 2006, hal 55-62, ISSN: 1410-9662.

Kundari, Noor Anis., Wiyuniati, Slamet. 2008. Tinjauan Kesetimbangan Tembaga Dalam Limbah Pencuci PCB dengan Zeolit. Seminar Nasional IV Teknologi Nuklir Yogyakarta, 25-26 Agustus 2008. ISSN 1978-0176.

Kurniasari, Laeli, dkk, 2011. Aktivasi Zeolit Alam Sebagai Adsorben Pada Alat Pengering Bersuhu Rendah. Reaktor. Vol. 13 No. 3, Hal. 178-184.

Sugiarti., Amiruddin, St. Zaenab. 2008. Pengaruh Jenis Aktivasi Terhadap

Kapasitas Adsorpsi Zeolit pada Ion Kromium (VI).Jurnal Chemica Vol. 9, Nomor 2, Desember 2008, 20-25.

Suyanto, Hery. 2013. Identifikasi Unsur Utama Penyusun Permukaan Bahan Baja Ringan dengan Laser-Induced Breakdown Spectroscopy (LIBS). Bukit Jimbaran:    FMIPA    Universitas

Udayana.

33